martes, 21 de octubre de 2008

Práctica 2. Sintesis del Ciclohexeno.

INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA
JOSÉ ANTONIO ANZOÁTEGUI
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA QUÍMICA



Asignatura: Laboratorio de Síntesis Orgánica
Práctica 2


SÍNTESIS DEL CICLOHEXENO


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Arme un aparato como para una destilación simple, recogiendo el destilado en un cilindro graduado de 25 mL., sumergido en un baño de hielo (es necesario recoger el ciclohexeno en esta forma debido a su volatilidad).
Coloque en un balón de tres bocas de 250 mL; 15 mL de ciclohexanol, 5 mL de ácido fosfórico %), y tres trocitos de porcelana porosa, agitando para mezclar ambas capas.
Destile la mezcla calentando con una llama MUY PEQUEÑA hasta que el residuo en el balón se reduzca a un volumen de aproximadamente 3 mL. La destilación se hace muy lenta.

ANOTE EL INTERVALO DE LA TEMPERATURA DE DESTILACIÓN

Traslade el destilado (una mezcla de ciclohexeno y agua) a un embudo de separación pequeño. Separe la capa acuosa y lave el hidrocarburo dos veces con 5 mL. de agua destilada, y luego una vez con una solución saturada de NaCI.
Transfiera el ciclohexeno a un vaso precipitado de 100 mL y agregue una pizca de de sulfato de sodio agite y anote las observaciones. Transfiera el ciclohexeno a un cilindro graduado de 10 mL y mida el volumen de producto. Calcule el rendimiento teórico y práctico a partir de los volúmenes de ciclohexanol y ciclohexeno.

CUESTIONES A RESPONDER.

1. ¿Por qué debe calentarse con llama baja la mezcla de ciclohexanol y ácido fosfórico?
2. Uso y aplicaciones industriales del ciclohexeno a nivel industrial
3. ¿Para qué se lava el ciclohexeno destilado con agua y luego con una solución saturada de NaCI?
4. ¿Qué otros métodos de síntesis de alquenos puede Ud. menciona?
5. Calcule el rendimiento de la siguiente reacción:

H3P04 ciclohexanol 20 mL , ciclohexanol 13 mL.

Práctica 1. Sintesis del Acido Adipico.


INSTITUTO UNIVERSITARIO DE TECNOLOGÍA
JOSÉ ANTONIO ANZOÁTEGUI
DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA QUÍMICA



Asignatura: Laboratorio de Síntesis Orgánica
Práctica 1


SÍNTESIS DEL ACIDO ADÍPICO


A los ácidos orgánicos se les denomina ácidos carboxílicos y se caracterizan por tener como grupo funcional el grupo Carboxilo —C —OH
O
Este grupo es una combinación del grupo carbonilo, característico de aldehídos y cetonas y del grupo hidroxilo, característico de alcoholes y fenoles. Sin embargo sus propiedades son bien diferentes de las de ellos debido a la proximidad e interacción de ambos grupos.
El comportamiento químico característico de los ácidos carboxílicos es una consecuencia de la proximidad e interacción de los grupos carbonilo e hidroxilo que hace que el hidrógeno hidroxílico sea mucho más lábil que el de un alcohol e incluso que el de un fenol. Mientras que el grupo carbonilo pierde la reactividad característica que presenta por separado en aldehídos y cetonas.

El ciclohexanol que se utiliza como producto de partida en esta experiencia se obtiene con frecuencia por hidrogenación del fenol; de hecho se le puede considerar como el hexahidrofenol. El fenol a su vez se obtiene generalmente bien a partir de benceno vía clorobenceno o de los alcanos del petróleo. Por tanto en los procesos industriales se pasa de cadenas abiertas a compuestos alicíclicos, de éstos a sustancias aromáticas y se vuelve de nuevo a compuestos alicíclicos; en esta experiencia para la preparación del ácido adípico se cierra el ciclo pasando a estructuras de cadena abierta. Esta última operación constituye por tanto un ejemplo de apertura de un ciclo por oxidación.



PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.­

En un balón de 3 bocas de 500 mL., colocar 10 mL. de ácido nítrico concentrado y se diluyen con 5 mL de agua destilada. En una boca se adapta un tapón taladrado con un termómetro cuyo bulbo debe quedar sumergido en el ácido, en otra boca un embudo de separación pequeño y en la tercera boca un tubo de salida para conducir los óxidos de nitrógeno que se desprenden durante la reacción sobre la superficie de 50 mL. de solución de hidróxido de sodio al 10% contenidos en un erlenmeyer.
El ácido nítrico diluido se calienta a 80 °C y desde el embudo de llave se añade una gota de ciclohexanol. La reacción es tan exotérmica que la temperatura del ácido se eleva hasta unos 90 °C. Cuando la temperatura ha descendido a 85° C, se añade otra gota de ciclohexanol y se continúa de ésta forma añadiendo gotas hasta un total de 2 mL. de ciclohexanol.
Durante este proceso la temperatura de la mezcla ácida se mantiene entre 85 - ­90 °C. Finalmente, el contenido del matraz se calienta a 100 °C para que expulse la mayor cantidad posible de gases de nitrógeno; se deja enfriar el matraz con la mezcla ácida a temperatura ambiente y luego se introduce en un baño de hielo y agua para que el ácido adípico cristalice.
Cuando la solución esté fría y parezca que la cristalización del ácido adípico ha sido total se filtran los cristales a través de un embudo con una placa de porcelana perforada (embudo de Witt) ó a través de una placa de porcelana porosa. Se lava el producto sobre el filtro con 2 ó 3 mL. de agua fría y se recristaliza en 5 mL. de agua caliente.
Cuando los cristales están secos se pesan .
CUESTIONES A RESPONDER

1. Aplicaciones industriales del ácido adípico, reacciones y procedimientos.

martes, 14 de octubre de 2008

Practicas que se realizan en el Laboratorio de Síntesis Orgánica

En el laboratorio de síntesis orgánica se realizan siete experiencias de laboratorio, las cuales se especifican a continuación:
  1. Sintesis del Acido Adipico
  2. Sintesis del Ciclohexeno
  3. Sintesis de la Butanona
  4. Sintesis de la Acetanilida
  5. Saponificación
  6. Sintesis del Acido Acetilsalicilico
  7. Obtención del Anetol

El orden de las Prácticas puede variar dependiendo de la disponibilidad de los Reactivos en el deposito de Químicos. En este caso se le s avisara con anterioridad la nueva secuencia.

Plan de Trabajo Secciones Q-02/Q-03

El plan de trabajo del Laboratorio es Bastante amplio, incluye de entrada una serie de exposiciones referente a Los temas que se desarrollan en el Laboratorio de Síntesis Orgánica
Dentro de las Actividades de Evaluación se tiene programado :
  • una serie de Exposiciones referentes a las practicas de laboratorio que se realizan en el transcurso del semestre.
  • 7 Prácticas de Laboratorio, las cuales constan de Informe, Examen y Trabajo en el Laboratorio.
  • Una Actividad de Integración que se realiza al final del Semestre.

Se trabaja por Grupos de Trabajo que varian entre dos o máximo tres participantes. Los cuales realizan la práctica una semana y la siguiente deben entregar su respectivo Informe. y el examen correspondiente se realiza el mismo día de la actividad de laboratorio.

Dichas exposiciones se realizaran por grupo de trabajo durante la semana del 20/10/2008 al 24/10/2008 .Contenido del material de exposición :

  • Portada
  • Técnica a utilizar.Definición de la Técnica.
  • Procedimiento Experimental (Esquema)
  • Montale del Equipo a Utilizar( Dibujo)
  • Toxicidad de reactivos y productos
  • Usos y aplicaciones del Producto a Obtener.

En las Exposiciones se evaluará: contenido, presentación,organización y manejo de la información.

Inicio de Actividades de Laboratorio

Las secciones Q-02 y Q-03 iniciaran las actividades de laboratorio la semana del 20/10/2008 al 24/10/2008, La Actividad a realizar es la primera parte de las Exposiciones programadas en la asignatura.

viernes, 10 de octubre de 2008

INICIO DE SEMESTRE OCTUBRE 2008-MARZO 2009

Bienvenidos a este nuevo semestre, Soy la Profesora Yenny Brizuela, y sere su Facilitadora de Laboratorio de Sintesis Orgánica, durante el semestre Octubre 2008-Marzo 2009, las secciones que me corresponden son la Q-02 los días Miercoles y la Q-03 los días Viernes de 7:00 am a 1:25pm, en el Laboratorio N° 5.
El semestre se inicia el Día Lunes 13/10/2008, por lo tanto los grupos de laboratorio tendrán reunión durante esta semana para cuadrar lo referente a: Grupos de Trabajo, Kit de laboratorio y forma de desarrollo de las Prácticas.

viernes, 9 de mayo de 2008

Inicio de las Practicas de Laboratorio

Las secciones Q-02 y Q-04 iniciaran las actividades de laboratorio la semana del 12/05 al 16/05 (semana 4), La Práctica a realizar es la Páctica 1 Síntesis del Acido Adipico. Recordar que para ese día deben traer su kit de laboratorio y Pre-informe.

Plan de trabajo semestre Abril-Julio 2008

Dentro de las Actividades de Evaluación se tiene programado una serie de exposiciones referentes a las practicas de laboratorio que se realizan en el transcurso del semestre, Dichas exposiciones se realizaran por grupo de trabajo durante la semana del 05/05 al 08/05 a excepción del grupo de los días Jueves que tendrá exposición el día 15/05.

Contenido del material de exposición :
  • Portada
  • Técnica a utilizar
  • Procedimiento Experimental (Esquema)
  • Montale del Equipo a Utilizar
  • Toxicidad de reactivos y productos
  • Usos y aplicaciones del Producto a Obtener.

Inicio de semestre Abril-Julio 2008

Los alumnos inscritos en la materia, correspondientes a las secciones Q-02-Q-04 Y Q-05, Su profesora es la T.SU. Yenny Brizuela. y el horario de clases correspondientes es :
Q-02 los días Martes de 7:15 a 1:25 pm, Laboratorio 1.
Q-04 los días Jueves de 7:15 a 1:25pm. Laboratorio 1.
Q-05 los días Miercoles de 7:15 a 1:25 pm, Laboratorio 1.
Por lo que deben estar atentos a su respectiva clase.

Practicas de laboratorio que se realizan

En el laboratorio de síntesis orgánica se realizan siete experiencias de laboratorio, las cuales se especifican a continuación:



  1. Sintesis del Acido Adipico
  2. Sintesis del Ciclohexeno
  3. Sintesis de la Butanona
  4. Sintesis de la Acetanilida
  5. Saponificación
  6. Sintesis del Acido Acetilsalicilico
  7. Obtención del Anetol
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